免费精品国产自产拍在线观看图片-久久人妻少妇嫩草AV蜜桃漫画-国产高清中文手机在线观看-久久人人爽人人爽人人av-无码av在线一本无码

歡迎訪問傳昊儀器,我們竭誠為您提供氣相色譜儀相關信息!
主營產品:氣相色譜儀

首頁 > 技術文章 >

電子捕獲檢測器使用注意事項

點擊次數:3717  更新時間:2015-11-28

電子捕獲檢測器使用注意事項      電子捕獲檢測器(ECD)是一種靈敏度高,選擇性強的檢測器。在氣相色譜儀檢測中,ECD只對具有電負性的物質,如含S、P、鹵素的化合物,金屬有機物及含羰基、硝基、共軛雙鍵的化合物有輸出信號;而對電負性很小的化合物,如烴類化合物等,只有很小甚至無輸出信號。被測物的電負性越大,ECD的檢測限越小(可達10-12~10-14g),所以ECD適于分析的物質是痕量電負性化合物。雖然ECD的線性范圍較窄,但ECD仍然被廣泛用于生物、醫藥、農藥、環保、金屬螯合物及氣象追蹤等領域。
ECD使用中zui重要的是始終保持系統的潔凈,有了污染要及時發現、及時排除。為使定量準確,要注意防止ECD過載,還要注意安全(嚴禁超溫使用)。

一、保持整個氣路系統的潔凈
ECD對雜質十分敏感,故使用中每一環節均要考慮是否帶入污染雜質。外來雜質進入ECD池,將出現兩種異常:一是放射源表面污染,使放射源電離能力下降,從而使直流電壓和恒頻率方式ECD基流下降或恒電流方式中基頻增高;二是雜質直接俘獲ECD中的電子,使基流下降或基頻增高。兩者zui終均導致靈敏度降低。ECD檢測器的保潔方法如下:
(1)系統氣密性好通過氣密性實驗,確保從氣源至檢測器出口的整個氣路系統氣密性好,無空氣漏入。
(2)氣體純度高載氣及尾吹氣均應用純度大于99.99%之純氣,或大于99.999%以上的高純氣。
(3)隔墊流失小進樣口隔墊應用耐高溫墊。使用前,可放在柱恒溫箱中于250℃下老化8~12h,甚至再用溶劑萃取,然后使用。
(4)汽化室潔凈汽化室中玻璃棉及玻璃插管應定期更換。
(5)柱流失小色譜柱應在比實際使用溫度至少高25℃的溫度下充分老化,低柱溫使用。
(6)樣品潔凈,“臟樣品”應作凈化處理。溶劑應用二次蒸餾的烷烴、芳烴或一氯烴。
(7)毛細管柱兩端潔凈當汽化室或檢測器溫度高時,可能使毛細管柱外的聚酰亞胺涂層分解成揮發性組分進入ECD池,為此,可用低溫火焰,如丁烷打火機將其燒掉,以保持柱兩端潔凈。
(8)檢測器溫度高于柱溫10℃以上。
(9)保持吹掃氣,暫時停機時(一周內不使用儀器),保持少量吹掃氣通過ECD。

二、檢測器污染及其凈化
1、判斷ECD檢測器污染的現象如下:
(1)直流和恒頻率方式ECD基流下降或恒電流方式基頻增高。如HP6890氣相色譜儀ECD,設計值是100~600Hz基頻為潔凈;實際判斷時,通常認為大于500Hz即可能有污染;
(2)噪聲增大,信噪比下降;
(3)基線漂移變大;
(4)線性范圍變小;
(5)出負峰,通常是在大峰后有負峰。
2.常用ECD檢測器清洗方法:
(1)熱清洗法:通常輕度污染常用此法。首先確保氣路系統不漏和無污染[(2)、(3)法同]。然后,卸下色譜柱,用悶頭螺帽將柱接檢測器的接頭堵死。調N2尾吹氣至50~60mL/min,升檢測器溫度至350℃左右(63Ni源),柱溫250℃,保持4~8h。zui后,冷至通常操作溫度,觀察基頻是否下降至正常值。如有效但還不夠,可重復處理之。
(2)熱水蒸汽清洗法:換上潔凈的汽化室插管,將原柱卸下,換上一根潔凈的短空柱,通N2氣,保持通常流速。升檢測器、汽化室和柱溫分別為300~350℃、200℃和150℃。用微量注射器從進樣口注入去離子水50~100µL,連續注射,共注射10~20次。若原接毛細管柱,即換一根未涂固定液的短毛細管柱,每次注入10~15µL,共注射50~100次。這樣,利用熱水蒸氣流清洗ECD池。該法對大多數污染均可清除。但操作麻煩(若用自動進樣器可減輕一些工作量),占用時間長,清洗一次需1~2天,近年已較少使用。
(3)氫烘烤清洗法:這是近年較常用的方法。只需將載氣或尾吹氣換成氫氣,調流速至30~40mL/min。汽化室和柱溫為室溫,將檢測器升至300~350℃,保持18~24h,使污染物在高溫下與氫作用而除去。氫烘烤畢,將系統調回至原狀態,穩定數小時即可。

三、.防止ECD過載
在色譜儀分析中可能因進樣量大(或樣品濃度大),出現往過載或檢測器過載。一般4mm內徑填充柱可容許每個峰zui大達0.5~1mg,內徑為0.25mm.的WCOT柱為每峰小于(2~5)×10-8g。在用ECD作環境樣品中痕量污染物分析時,每峰樣品量為10-8~10-13。這當然不會引起柱過載,但對線性范圍窄的ECD,則很容易達響應飽和。其表現為峰高不再增加(或增加較小),而半峰寬增大。此亦稱ECD過載。顯然,它必將給定量帶來很大的誤差。這時,必須用溶劑將樣品稀釋至ECD的線性范圍以內,再測定之。
 

在線客服
微信掃一掃
主站蜘蛛池模板: 网友自拍露脸国语对白| 无码人妻丰满熟妇| 新普新京亚洲欧美日韩国产| 丝袜熟女国偷自产中文字幕亚洲 | 久久无码国产日本欧美| 丰满白嫩人妻中出无码| 91娇喘????白丝动漫| 亚洲r成人av久久人人爽| 三级在线看中文字幕完整版| 精品国产自线午夜福利| 国产在线精品第一区二区| 国产女高清在线看免费观看| 国产成人毛片无码视频软件| 色先锋av资源中文字幕| 大肉大捧一进一出好爽mba| 日本道色综合久久影院| 久久久久亚洲精品男人的天堂| 欧美交换配乱吟粗大免费看| 色婷婷色综合激情国产日韩| 精品999日本久久久影院| 美日欧激情av大片免费观看| 日本免费一区二区三区最新vr| 萝卜视频高清免费视频日本| 亚洲不乱码卡一卡二卡4卡5卡| 精品国产乱码久久久久久影片| 精品亚洲成a人在线看片 | 4444亚洲人成无码网在线观看 | 国内精品自国内精品自线 | 一区二区三区在线 | 中国| 免费无遮挡无码视频在线观看| 一区二区三区乱码在线 | 中文| 97久久超碰国产精品…| 中文精品一区二区三区四区| 久久久成人精品av四区| 青青草国产免费无码国产精品| 国产亚洲一本大道中文在线| 亚洲精品无码久久久久y| 色综合久久无码五十路人妻| 亚洲 欧美 日韩 国产综合 在线| 欧美性欧美巨大黑白大战| 丰满少妇高潮惨叫久久久一|